Jumat, 03 Juni 2011

laporan PRAKTIKUM kimia organik ii PERCOBAAN IV ISOLASI ASAM MIRISTAT


laporan PRAKTIKUM kimia organik ii
PERCOBAAN IV
ISOLASI ASAM MIRISTAT


OLEH
NAMA                           : EMI SATRINA
STAMBUK                     : A1C4 08020
KELOMPOK                   : V (lima)


LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS HALUOLEO
KENDARI
2011
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Minyak, dalam jumlah bervariasi, terkandung dalam berbagai jenis bahan makanan. Kandungan minyak yang cukup penting adalah lemak, karena itu pemeliharaan lemak agar tetap dalam keadaan segar merupakan hal penting untuk mempertahankan mutu dan harganya. Dalam pengolahan bahan pangan minyak atau lemak berfungsi sebagai media penghantar panas, seperti minyak goreng, shortening (mentega putih), lemak (gajih), mentega, dan margarin. Proses kerusakan minyak/lemak di dalam bahan pangan dapat terjadi selama proses pengolahan, misalnya proses pemanggangan, penggorengan dengan cara deep frying dan selama penyimpanan. Kerusakan ini menyebabkan bahan pangan berlemak mempunyai bau dan rasa yang tidak enak, sehingga dapat menurunkan mutu dan nilai gizi bahan pangan tersebut. Terjadinya peristiwa ketengikan (rancidity) tidak hanya terbatas pada bahan pangan berkadar minyak/ lemak tinggi, tetapi juga dapat terjadi pada bahan pangan berkadar minyak/lemak rendah. Kelapa dan kelapa sawit merupakan tanaman.
Biji pala merupakan tanaman golongan palm yang dapat menghasilkan minyak. Minyak kelapa dan kelapa sawit mempunyai peran ekonomi yang sangat penting sebagai bahan industri seperti bahan baku industri kosmetik dan obat-obatan, industry kulit dan tekstil, industri logam, industri makanan ternak dan sumber kebutuhan minyak goreng maupun sebagai sumber penghasil devisa lainnya.
Asam miristat pertama kali di isolasi oleh Playfair pada tahun 1841 dan sekaligus menemukan bahwa asam miristat merupakan komponen utama biji pala ditemukan pula bahwa asam miristat terdapat dalam semua spesies myritica tetapi dalam jumlah yang tidak begitu besar dibandingkan dengan pala. Dari hasil penelitian rata-rata biji pala mengandung 73 % gliserida jenuh yang terdiri atas komponen-komponen asam lemak : asam laurat 1,5 %, asam miristat 76,6 %, asam palmitat 10,5 %, asam oleat 10,5 % dan asam linoleat 1,3 %. Proporsi asam miristat yang begitu besar terikat dalam trigliserida menunjukan bahwa senyawa trigliserida, dalam hal ini trimiristin terdapat dalam jumlah atau proporsi yang sama dengan asam miristat. Jika asam palmitat dan asam laurat dibandingkan relatif terhadap asam miristat, maka proporsi trimiristin didalam gliserida adalah kira-kira 77 % atau 55 % dari lemak total. Bomer dan Ebark berhasil mengisolasi 40 % trimiristin dengan cara mentransasi biji pala. Meskipun asam miristat larut dalam alkohol dan eter, ia tidak larut dalam air. Sifat ini digunakan untuk mengkristalkan asam miristat dari hasil hidrolisa trimiristin. Kegunaan asam miristat adalah untuk sabun, kosmetik, farfum, dan ester sintesis untuk flafor dan aditif pada makanan.
Berdasarkan uraian tersebut bahwa pada pengisolasian biji pala menjadi miristida itu membutuhkan waktu yang y berjam-jam untuk memperoleh hasil yang diinginkan sehingga prakteknya berhasil. Oleh karena itu, praktikan tertarik melakukan suatu praktikum ini dengan percobaan Isolasi Asam Miristat Dalam Biji Pala“ .

I.2 Rumusan Masalah
Bertitik tolak dari uraian latar belakang di atas, maka permasalahan yang diangkat dalam percobaan ini dapat dirumuskan yaitu
1.      Bagaimana mengisolasi asam miristat dalam biji pala?
2.      Bagaimana cara mengekstraksi dan menghidrolisis trimiristin dari biji pala ?
I.3 Tujuan Penelitian
Sesuai dengan rumusan masalah yang telah dikemukakan sebelumnya, maka tujuan percobaan ini adalah
1.      Untuk mengisolasi asam miristat dalam biji pala.
2.      Untuk mengetahui tekhnik mengekstraksi dan menghidrolisis trimiristin dari biji pala
I.4 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari hasil praktikum ini adalah :
1.      Dapat mengetahui tekhnik mengekstraksi dan menghidrolisis trimiristin dari biji pala.
2.      Memberikan   tambahan   pengetahuan   tentang   isolasi asam miristat dalam biji pala.


BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
            Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak atau minyak yang telah mengalami oksidasi. Untuk menentukan bilangan peroksida dari produk C1499 , dengan 30ml campuran aseton dan kloroform (3:2) yang akan dialirkan gas nitrogen selama 2 menit untuk menggantikan udara pada Erlenmeyer. Kemudian dimasukkan KI jenuh sebanyak 1 ml dengan pipet tetes, ditutup dan dikocok selama 1 menit. Dibiarkan selama 5 menit dalam ruangan gelap. Ditambahkan air destilat kira – kira 200 ml, kemudian dititrasi larutan tersebut dengan larutan 0,01 N Na2S2O3 menjadi larutan kuning pucat. Kemudian ditambahkan amilum sebagai indicator menjadi larutan warna hitam keungguan, dititrasi lagi dengan larutan 0,01 Na2S2O3 sampai menjadi larutan putih bening. Kemudian dihitung bilangan peroksidanya. Untuk produk C1499 bilangan peroksida di PT. SOCI Medan maksimal 1 mg.eq ( Panji, 2011).
Kinetika reaksi oksidasi asam miristat, asam oleat dan asam stearat dalam medium minyak kelapa dan kelapa sawit telah dipelajari dengan mengukur pengurangan luas kromatogram asam lemak dengan kromatografi gas. Hasil penelitian menunjukan bahwa reaksi oksidasi asam miristat, asam oleat dan asam stearat mengikuti reaksi orde-1. Hasil penentuan energi aktivasi menunjukkan bahwa energi aktivasi asam oleat lebih kecil dibanding asam miristat dan asam stearat dalam minyak kelapa , minyak kelapa sawit maupun tanpa medium. Dari hasil tersebut menunjukkan bahwa asam oleat lebih cepat teroksidasi dibanding asam stearat dan asam miristat (Desnelli dan Zainal, 2009).
Hasil analisis Collin dan Hilditch menunjukkan bahwa biji pala mengandung 73% gliserida jenuh yang terdiri atas komponen-komponen asam lemak dengan persentase asam miristat sekitar 86,6% dari keseluruhan asam lemak. Sehingga mereka menyimpulkan bahwa senyawa gliseria, dalam hal ini trimiristin terdapat dalam jumlah atau proporsi yang sama dengan asam miristat.
Trimiristin adalah suatu gliserida, yakni ester yang terbentuk dari gliserol dan asam miristat. Trimiristin atau disebut juga gliserol trimiristat, merupakan suatu kristal polimorf dengan rumus molekul:


 




Larut dalam benzena, kloroform, etanol, dan terutama dalam eter.
Nama lain dari asam miristat adalah tetradekanoat, wujudnya berupa kristal putih agak berminyak dengan rumus molekul : CH3(CH2)12COOH. Titik leleh 54,4 oC. Sifat kelarutannya tersebut dimanfaatkan untuk mengkristalkan asam miristat dari hasil hidrolisis trimiristin. Asam miristat dapat digunakan sebagai bahan baku sabun, kosmetik, parfum dan untuk ester sintesis untuk obat bius dan aditif bahan makanan.
Isolasi asam miristat diawali dengan ekstraksi trimiristin dengan biji pala dengan menggunakan pelarut yang sesuai, setelah didapatkan kristal trimiristin yang murni tahap selanjutnya kristal tersebut dihidrolisis dalam suasana basa menghasilkan asam miristat dan gliserol yang kemudian dikristalisasi hingga diperoleh kristal asam miristat. Reaksi hidrolisis yang terjadi sebagai berikut:


 




(Nasrudin, 2011).
Hasil utama tanaman ini adalah buah pala yang terdiri dari daging, buah, biji dan fuli. Biji pala dan fuli kebanyakan digunakan sebagai rempah-rempah dan merupakan komoditi yang penting bagi Indonesia. Di samping itu biji dan fuli pala juga biasa disuling untuk diambil minyaknya. Biji pala kering mengandung 5-15% minyak. Daging buah biasa dibuat manisan pala, “yelly pala” dan sirup pala.
Minyak pala termasuk minyak atsiri dan banyak digunakan sebagai bahan baku membuat/menambah cita rasa. Juga dalam bidang industri kosmetik, sabun dan obat-obatan. Penilaian mutu minyak atsiri umumnya dilakukan dengan menentukan sifat-sifat kimia, sifat khusus suatu minyak dan beberapa macam pengujian pemalsuan secara kualitatif. Sifat fisika kimia minyak pala sangat bervariasi dan tergantung pada asal daerah, jenis, umur dan mutu biji pala serta cara pengolahannya (Rusli, 1988).
Pengertian hidrolisis adalah penguraian senyawa oleh pengaruh air. Minyak atsiri sering mengandung senyawa ester. Ester oleh adanya air dan terutama pada suhu tinggi dapat bereaksi dengan menghasilkan asam karboksilat dan senyawa alkohol. Pada peristiwa hidrolisis ini ternyata hanya sebagian senyawa ester yang bereaksi dengan air, hingga bila keseimbangan tercapai maka terjadi suatu campuran yang terdiri atas ester yang tersisa, asam karboksilat dan senyawa alkohol yang dihasilkan. Pada penyulingan uap dan air, ternyata pengaruh hidrolisis sangat kecil bila dibandingkan dengan penyulingan air. Kerugian lain pada penyulingan air adalah karena kontak antara air dan minyak atsiri cukup lama hingga hidrolisis dapat terjadi dalam waktu yang lama. Bila hidrolisis terhadap ester terjadi, maka akan mempengaruhi kualitas minyak atsiri yang dihasilkan. Senyawa ester lazim memiliki bau harum yang khas (Sastrohamidjojo, 2004).
Prosedur klasik untuk memproleh kandungan senyawa organik dari jaringan tumbuhan kering (galih, biji kering, akar, daun) ialah dengan mengekstraksi-sinambung serbuk bahan dengan alat soxlet dengan menggunakan sederetan pelarut secara berganti-ganti, mulai dengan eter, lalu eter minyak bumi, dan kloroform (untuk memisahkan lipid dan terpenoid). Kemudian digunakan alkohol dan etil asetat (untuk senyawa yang lebih polar). Metode ini berguna bila kita bekerja dengan skala gram. Tetapi jarang sekali kita mencapai pemisahan kandungan dengan sempurna dan senyawa yang sama mungkin saja terdapat (dalam perbandingan yang berbeda) dalam beberapa fraksi (Harbone, 1987).
Senyawa dapat dipisahkan dari padatannya dengan menggunakan ekstraksi pelarut dan dipanaskan yang dikenal dengan ekstraksi soxlet. Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan dengan proses kontinu (soxlet extraction), prinsip kerja dari ekstraksi soxlet adalah sampel melarut, pelarutannya berkurang karena terjadi penguapan dan uap tersebut jatuh kembali (proses berulang) hingga ekstrak berwarna sama dengan pelarut yang digunakan (Tranggono, 1990).
Penentuan kadar minyak atau lemak suatu bahan dapat dilakukan dengan menggunakan soxlet apparatus. Cara ini dapat juga digunakan untuk ekstraksi minyak dari suatu bahan yang mengandung minyak. Ekstraksi dengan alat soxlet apparatus merupakan cara ekstraksi yang efisien karena dengan alat ini pelarut yang dipergunakan dapat diperoleh kembali. Bahan padat yang umumnya membutuhkan pelarut yang lebih banyak. Dalam penentuan kadar minyak atau lemak, sampel yang diuji harus cukup kering dan biasanya digunakan sampel dari bekas penentuan air. Jika sampel masih basa, maka selain memperlambat proses ekstraksi air dapat turun ke dalam labu suling (labu lemak) sehingga akan mempersulit penentuan berat tetap dari labu suling (Ketaren, 1986).









BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
III.1 Waktu dan Tempat Praktikum
            Praktikum ini dilaksanakan pada hari Jum’at, 27 Mei 2011 pukul 13.00- selesai di Laboratorium Pengembangan Unit Kimia, Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan (FKIP), UNHALU, Kendari .
III.2 Alat dan Bahan
Alat yang digunakan yaitu Botol semprot, 1 set alat soklet, Gelas ukur, Erlenmeyer, Corong kaca, Corong buchner, Mortal, Bunsen. Termometer, Alat refluks. Sedangkan Bahan yang digunakan yaitu Biji pala, Benzen, Eter, Aseton, Es batu, Aquades, dan Kertas saring.
III.3 Prosedur kerja
         


Text Box: 10 g serbuk pala



-    Diekstraksi dengan 150 benzen dalam ekstraktor soxlet





Text Box: Ekstrak



 


-    Ditambahkan 50 mL aseton (tetap dipanaskan)
-    Dimasukkan ke dalam erlenmeyet
-    Didinginkan ± 1 jam pada suhu kamar
-    Text Box: KristalDidinginkan ± 30 menit pada es



 

-    Disaring dengan menggunakan corong buchner


 




-          Ditimbang
-          Ditambahkan NaOH 6 M dan 20 mL etanol
-          Text Box: CampuranDirefluks selama ± 1 jam



 

-          Dimasukkan ke dalam 150 mL air
-          Text Box: KristalDitambahkan 20 mL HCl



 

-          Dicuci dengan 10 mL air
-          Dikeringkan
-          Ditimbang
-          Dihitung rendemennya


Text Box: Rendemen
 





Gambar perangkat alat Ekstraksi Padat-Cair
                                                                                                     
Flowchart: Connector: 5Keterangan :
1.    Pemanas
2.     Labu alas bulat(destilat)
3.    Sampel(biji pala)
4.    Kondensor
5.    Air masuk
6.    Air keluar




III.4 Reaksi – Reaksi Yang Akan Terjadi

H2C¾OCO¾(CH2)12CH3                                                                       H2C¾OH
     ï                                                                                                                ï
 HC¾OCO¾(CH2)12CH3 + NaOH ¾¾¾¾® CH3(CH2)12COONa + HC¾OH
     ï                                                                                                                ï
H2C¾OCO¾(CH2)12CH3                                                                       H2C¾OH
Trimiristin                                                                                                    Gliserol


CH3(CH2)12COONa + HCl ¾¾¾¾® CH3(CH2)12COOH + NaCl
                                                                  Asam Miristat






























BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Pengamatan
No.
Perlakuan
Pengamatan
1.
Ekstraksi trimiristin dari biji pala
§  10 gram serbuk pala + 150 mL n-heksana
§  Ekstrak + 150 mL aseton
§  Didinginkan dengan air es
§  Disaring dengan corong Buchner
§  Dikeringkan
§  Kristal ditimbang






§  Residu : Kristal trimiristin
Filtrat

§  Berat Kristal =
(berat Kristal + kertas saring) – berat kertas saring
= 4,2 – 1,1 = 3,1 gram
2.
Hidrolisis Trimiristin
§  Kristal trimiristin dimasukkan kedalam labu alas bulat + etanol + NaOH 6 M
§  Dididihkan selama 1 jam
§  Dituang kedalam 150 mL air + 20 mL HCl
§  Dicuci dengan 10 mL air
§  Dikeringkan
§  Ditimbang Kristal asam miristat





§  Terbentuk Kristal asam miristat (berupa zat padat putih)


§  Berat Kristal asam miristat = 0,44 gram




IV.2 Perhitungan
Berat Kristal trimiristin           = 3,1 gram
Berat Kristal asam miristat      = 0,44 gram
% rendemen    = 
                                                            = 
                                                           
                                                            = 88%

VI.3 Pembahasan
Tanaman pala (Myristica ftagrans) merupakan salah satu tanaman rempah-rempah yang banyak terdapat di Indonesia. Tanaman ini berasal dari kepulauan Maluku dan kini telah terdapat banyak diberbagai tempat di luar kepulauan Maluku.
Menurut Mulyadi (1990), Lemak pala adalah campuran dari minyak atsiri yang diperoleh dari pemanasan. Panas biji pala (yang telah dihilangkan selaput dan kulit bijinya) dengan minyak lemak. Dengan demikian minyak tersebut bagaikan lemak tidak homogen, lemak pala berwarna kuning kemerah-merahan atau kuning berwarna coklat dengan bercak-bercak putih, bau dan rasanya tidak berbeda dengan bau dan rasa buah pala. Lemak pala mengandung zat-zat yaitu Gliserida trimiristin (sekitar 75%) tultolent, Gliserida asam seventrict, asam asetat, Miristin (sekitar 8,5%) meskipun zat yang tersebarkan, dan Minyak atsiri (sekitar 6-12,5%) terkandung pigmen kafein, dipentin, tripineol. Dengan kandungan zat-zat tersebut lemak pala digunakan untuk stimulansia luar ataupun sebagai obat gosok.
Trimiristin adalah suatu gliserida, yakni ester yang terbentuk dari gliserol dan asam miristat. Trimiristin atau disebut juga gliserol trimiristat, merupakan suatu kristal polimorf .
Sebelum diekstraksi biji pala terlebih dahulu dihaluksan dalam mortal sehingga ketika diekstraksi luas permukaan kontak antara biji dengan pelarut semakin besar. Dimana isolasi asam miristat diawali dengan ekstraksi trimiristin dengan biji pala dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Trimiristin dan n-heksan diekstraksi dengan alat soxlet selama 2-3 jam. Setelah didapatkan kristal trimiristin yang murni tahap selanjutnya kristal tersebut dihidrolisis dalam suasana basa menghasilkan asam miristat dan gliserol yang kemudian dikristalisasi hingga diperoleh kristal asam miristat. Penentuan kadar minyak suatu bahan dapat dilakukan dengan menggunakan soxlet apparatus. Cara ini dapat juga digunakan untuk ekstraksi minyak dari suatu bahan yang mengandung minyak. Ekstraksi dengan alat soxlet apparatus merupakan cara ekstraksi yang efisien karena dengan alat ini pelarut yang dipergunakan dapat diperoleh kembali. Bahan padat yang umumnya membutuhkan pelarut yang lebih banyak.
Larutan ekstrak yang dihasilkan berupa minyak kemudian ditambahkan dengan aseton (sambil tetap dipanaskan) agar reaksi yang berlangsung itu lebih cepat pada keadaan panas. Penambahan aseton ini berfungsi untuk memisahkan n-heksan dan trimiristin yang dapat membentuk gugus ester atau ikatan ester yang membentuk kristal trimiristat. Dalam praktikum ini dilakukan soxlet yang bertujuan untuk memisahkan eter dari minyak miristat.Karena pada suhu 40 oC eter akan mendidih sedangkan minyak memiliki titik didih sekitar 70-80 oC.
Setelah proses ekstraksi soxhlet selesai, kemudian ekstrak dikeringkan dengan cara menguapkan pelarutnya. Selanjutnya ekstrak disimpan pada lemari es, karena trigliserida cepat menjadi tengik, menimbulkan bau dan cita rasa tak enak bila dibiarkan pada udara lembab suhu kamar. Ketengikan hirolitik dapat dicegah dengan menyimpan bahan pangan dalam lemari pendingin. Selanjutnya dilakukan penyaringan dengan menggunakan corong buchner. Penggunaan corong buchner ini dimaksudkan agar dapat disaring dengan baik sehingga dapat dipisahkan dari pengotornya. Apabila bahan padat yang dipisahkan sangat kasar maka dapat dipisahkan dengan menggunakan corong dilengkapi dengan kertas saring. Apabila kristal yang dipisahkan sangat halus, penyaringan dilakukan dengan menggunakan corong buchner. Sehingga dengan demikian, penggunaan corong buchner dilakukan untuk memisahkan atau menyaring kristal yang ukuran partikelnya lebih kecil. Selain itu penggunaan corong ini dimaksudkan untuk mempercepat proses penyaringan.
Setelah diperoleh kristal trimiristin maka dilakukan hidrolisis trimiristin tersebut untuk memperoleh asam miristat. Pada tahap hidrolisis trimiristat bertujuan agar kristal trimiristat berada dalam suasana basa, sebab kristal trimiristat harus berada dalam suasana basa sehingga menghasilkan asam miristat dan gliserol kemudian ditambahkan dengan NaOH dan aseton. Penambahan aseton ini untuk mencegah terjadinya reaksi penyabunan karena ketika ditambahkan dengan NaOH akan bereaksi dengan trimiristin membentuk sabun. Reaksi penyabunan ini merupakan suatu hidrolisis alkali dari lemak menghasilkan gliserol dan garam dari asam-asam lemak (asam karboksilat) yang disebut sabun. Penyabunan disebut juga dengan saponifikasi. Sabun adalah garam logam alkali dan asam-asam lemak yang mengandung garam C16 dan C18 namun juga dapat mengandung beberapa karboksilat dengan bobot atom lebih rendah. Suatu karbon mengandung suatu rantai hidrokarbon panjang plus ujung ion.
Bagian hidrokarbon dari molekul ini bersifat hidrofobik dan larut dalam zat-zat non polar sedangkan ujung ion bersifat hidrofilik dan larut dalam air. Karena adanya rantai hidrokarbon, sebuah molekul sabun tidaklah benar-benar larut dalam air namun sabun mudah tersuspensi dalam air karena membentuk misel yakni segerombolan molekul sabun yang rantai karbonnya mengelompok dan ujung-ujung ionnya menghadap ke air. Selanjutnya direfluks dengan tujuan agar terjadi penambahan energi aktivasi sehingga mekanisme pembentukan kristal miristat tersebut itu dapat berjalan. Penggunaan refluks dimaksudkan untuk menghomogenkannya dengan cepat sehingga reaksi cepat berlangsung. Selanjutnya campuran yang telah direfluks tersebut ditambahkan dengan asam klorida (HCl), yang kemudian diperoleh kristal asam miristat. Penambahan air dan HCl setelah proses refliks ini untuk mendapatkan kristal asam miristat yang berupa zat padat berwarna putih. Kristal ini kemudian dicuci sehingga diperoleh kristal yang murni tanpa adanya pengotor yang lain. Kristal yang dihasilkan adalah sebanyak 0,44 gram dengan rendemen asam miristat yang diperoleh adalah sebesar 88%.

Tidak ada komentar:

Poskan Komentar